提高室內空氣檢測中TVOC檢測準確性和及時(shí)性的探討！Gb50325-2010《土木工程室內環(huán)境污染控制規范》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)《規范》) ，指出 tvoc 是在指定的試驗條件下，空氣中所有揮發(fā)性有機化合物的總量，在正己烷和正己烷之間有一段停留時(shí)間，已知組分有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、正十一烷、甲苯、未知組分、定量分析。在室溫下，它們的飽和蒸汽壓大于133.32 pa，沸點(diǎn)在50ー250之間。它們以蒸汽的形式存在于空氣中。它們具有毒性、刺激性、致癌性及特殊氣味，會(huì )影響皮膚及黏膜，引致易怒、頭痛及其他神經(jīng)系統問(wèn)題，并可引致身體免疫系統功能失調，影響消化系統，引致食欲不振、惡心等。當嚴重甚至損傷肝臟和造血系統時(shí)，對人體有急性危害。因此，在土木工程室內環(huán)境檢測中，總揮發(fā)性有機物(tvoc)的室內空氣檢測顯得尤為重要。
在TVOC室內空氣檢測和分析中，樣本室內空氣檢測周期相對較長(cháng)。根據規范附錄G，TVOC是通過(guò)熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法測定的。有三個(gè)關(guān)鍵過(guò)程:a樣品采集，b標準曲線(xiàn)繪制，c樣品分析。作為現場(chǎng)甲醛檢測機構公司室內空氣檢測人員，要注意檢測的準確性和及時(shí)性?，F在，討論幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題:1 .試管的制備(包括標準系列試管和樣品試管)；2.熱解取樣；3.色譜分析條件。
室內空氣檢測實(shí)驗部分
?。?）儀器設備
?。?）試驗方法
用Tenax管吸附材料樣品，，將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，經(jīng)290℃充分解吸出TVOC組分，使解吸過(guò)程中氣體可以直接由進(jìn)樣閥快速發(fā)展進(jìn)入氣相色譜儀，在毛細柱中分配分離后進(jìn)入氫火焰進(jìn)行離子化技術(shù)檢測，以組分以及流出的保留一定時(shí)間通過(guò)定性，以組分峰的峰面積達到定量。
分析討論
?。?）室內空氣檢測管制備
1）未采樣管
Tenax-ta 吸附管，首先要注意吸附管的性能指標應完全滿(mǎn)足“標準”要求，吸附劑標準為200mg，管內充填劑量不足，或流過(guò)現象時(shí)顆粒過(guò)大容易出現，吸附器重復過(guò)度使用時(shí)，容易增加吸附劑精制的阻力，影響取樣流量。另外，法典規定
其中，由于個(gè)體和環(huán)境條件的差異，未采樣管道的背景峰1不易控制。在實(shí)踐中，通常是無(wú)限接近于零，即吸附管被完全激活，同一項目的吸附管的激活條件和時(shí)間是一致的，并且標記良好。建議重復使用的Tenax吸附管在取樣前活化40分鐘至1小時(shí)，活化溫度為300℃。應取樣活化吸附管的熱解吸空白值。
2）樣品管采集
現場(chǎng)進(jìn)行采樣可以使用GilianIAQ-Pro空氣恒流采樣泵，當采樣工作阻力超出限定值時(shí)，系統會(huì )自動(dòng)控制停止信號采樣，克服了中國傳統采樣器可能因電力企業(yè)不足和采樣阻力超載等產(chǎn)生的流量數據失真主要問(wèn)題。
設定采樣周期20min，流量0.5L夾點(diǎn)min，采樣時(shí)記錄氣壓、溫濕度，以換算成標準狀態(tài)容積，同時(shí)注意室內外溫差，采樣完成后將采樣管兩端密封。
取樣溫度應為10 ° c ~ 35 ° c，濕度應為30% ~ 75% 。應避免極端天氣對采樣的影響。溫度過(guò)低或過(guò)高，樣品的吸附效率差，濕度過(guò)高，容易導致樣品分析中的熄火現象。發(fā)現吸附劑用量越大，樣品體積越小，樣品溫度越低，tvoc 組分的回收率越高，此外，tenax 管對苯的保留率***，其次是甲苯。
3)標準系列管的制備
做標準進(jìn)行曲線(xiàn)測定時(shí)，標準這一系列管制備研究過(guò)程我們應盡可能發(fā)生還原現場(chǎng)數據采樣工作過(guò)程，采用不同液體外標法，用10ul進(jìn)樣針，取標液1ul，在有100ml/min的氮氣可以通過(guò)分析吸附管時(shí)，將VOCS混標溶液注入汽化室，拔出進(jìn)樣針，繼續吸附4min后，讓汽化后的標準以及溶液能夠充分吸附到吸附管中，取下密封。標準產(chǎn)品系列問(wèn)題應在企業(yè)相同汽化溫度環(huán)境條件下，筆者根據所用汽化室溫度為50℃，用同一根吸附管，同一根進(jìn)樣針，以減少管理系統設計誤差。
(2)熱力解吸程序的控制
1)預解吸時(shí)間為30 ~ 40s
將采樣管安裝方式接入氣相色譜儀氣路中，并保持數據采樣進(jìn)行吸附時(shí)的進(jìn)氣口和分析問(wèn)題解析時(shí)連接通過(guò)檢測器一端氣路方向發(fā)展一致；將吸付管置于熱解吸實(shí)驗裝置中，經(jīng)290℃充分解吸后，使解吸氣體產(chǎn)生直接由進(jìn)樣閥快速增長(cháng)進(jìn)入氣相色譜儀。進(jìn)樣前需經(jīng)過(guò)這樣一個(gè)活動(dòng)預熱工作時(shí)間，以避免發(fā)生解吸氣體具有低溫未流出主要吸附管而可能出現冷凝于吸附管管口，而起始反應溫度明顯高于85℃時(shí)，標樣吸附管中溶劑峰和苯峰分離不理想。參照孫秀萍等人的研究，預熱使解吸后進(jìn)氣口溫度已經(jīng)接近70℃為宜2，結合本實(shí)驗室管理條件，確定在290℃ 時(shí)預熱30s～40s，空氣相對濕度要求較高水平以及我國冬季安全室內空氣檢測系統環(huán)境不同溫度普遍偏低時(shí)，以40s為宜；再將N2六通閥開(kāi)至分析企業(yè)位置并繼續解吸5～6min后取下，注意提高吸附管作標記端接通六通閥的進(jìn)氣口。
2)熱解吸時(shí)間5~6min
熱解吸過(guò)程受升溫速率和最終溫度的影響，熱解吸溫度低，tvoc 樣品可能無(wú)法完全分解，回收率低，吸附管中殘留物大，熱解吸溫度過(guò)高會(huì )導致 tvoc 組分分解，熱穩定性差，此外，由于各種吸附管和氣相連接的密封性差，也可能更容易從高溫溢流管中流失。實(shí)驗結果表明，苯在3min 時(shí)的解吸率***，苯乙烯在5min 時(shí)的解吸率穩定，總解吸率在5min 時(shí)***。另外，由于儀器降溫，夏季環(huán)境溫度略高于冬季，可以稍微調節，但不能少于5分鐘。
在整個(gè)熱解吸過(guò)程中，樣品室內空氣檢測應符合標準曲線(xiàn)室內空氣檢測條件。
?。?）色譜進(jìn)行分析技術(shù)條件
1)組件的順序
熱解吸氣體經(jīng)色譜柱分離后，用保留時(shí)間表征，用峰面積定量。因此，需要控制每個(gè)樣品的實(shí)驗條件，使每個(gè)組分的峰時(shí)間一致。我們實(shí)驗室用的毛細管柱是甲基聚硅氧烷SE-30，固定液+1(13)的相對極性屬于弱極性。組分與靜止液體之間的分子間作用力主要是分散力和誘導力，組分基本以沸點(diǎn)的順序流出。沸點(diǎn)相同的非極性組分先峰，極性組分或易極化組分后峰。實(shí)驗表明，組分的分布系數等因素對峰序有影響，組分的保留時(shí)間與組分的沸點(diǎn)順序并不嚴格一致。如圖1所示，作者實(shí)驗室色譜圖的峰序為1)苯2)甲苯3)乙酸正丁酯4)乙苯5)對二甲苯6)苯乙烯7)鄰二甲苯8)正十一烷，其中對二甲苯和間二甲苯不能完全分離，樣品和標準物質(zhì)合二為一
2）色譜參數設置
標準中程序進(jìn)行升溫條件以及初始工作溫度50℃，保持10min，以5℃/min升至250℃，保持2min。再經(jīng)過(guò)降溫回到初始環(huán)境溫度，約需要1個(gè)小時(shí)。日常管理分析時(shí)，工作量比較大，在滿(mǎn)足目標檢測結果準確性的基礎上對分析研究過(guò)程問(wèn)題加以控制優(yōu)化，設置色譜系統參數設計如下：
蒸發(fā)器室250℃，柱箱50℃，檢測器250℃，升溫條件:初始50℃，保溫5min，以3℃/min升溫至100℃，以8℃/min升溫至200℃，保溫3min。如圖2所示，各成分峰形完整，分辨率良好，滿(mǎn)足精度要求。整個(gè)分析夏季需要45分鐘左右，冬季需要48分鐘左右。40min后組分少，基線(xiàn)穩定，滿(mǎn)足工程分析需要，提高日常樣品分析效率。
結語(yǔ)
提高室內空氣檢測中TVOC檢測準確性和及時(shí)性的探討！室內空氣檢測揮發(fā)性有機物組成復雜，要控制的濃度相對較低，要分析的數據必須準確，同時(shí)，tvoc 的測定和分析過(guò)程長(cháng)，步驟多，需要考慮影響的各個(gè)方面，選擇***的取樣效率、熱解吸條件和色譜分析條件，優(yōu)化各個(gè)環(huán)節的控制，提高檢測的準確性和及時(shí)性。另外，在日常生活中應注意的其他分析條件應嚴格按照標準的要求進(jìn)行，使系統的檢測和分析誤差最小化。
浙公網(wǎng)安備 33018502002127號
